容量法卡爾費(fèi)休水分滴定儀直接進(jìn)樣測(cè)定黃油（脂肪類）中的水分

由于黃油在甲醇中的溶解度極低，同時(shí)水含量較低，且在滴定池中釋放緩慢；使用卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀直接測(cè)量很難得到良好的重復(fù)性結(jié)果；

本實(shí)驗(yàn)用甲醇和氯仿混合溶液作為溶劑增加黃油樣品的溶解度，使用AKF-2010水分儀直接測(cè)定黃油中的水分含量，通過(guò)本試驗(yàn)驗(yàn)證AKF-2010水份測(cè)定儀在終點(diǎn)判定與滴定控制精度升級(jí)后通過(guò)直接進(jìn)樣測(cè)定黃油樣品中水分含量的可行性、準(zhǔn)確度與重復(fù)性。

1. AKF-2010卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀主機(jī)；

2. 全封閉安全滴定池組件；

3. 雙鉑片電極；

4. 滴定池?cái)嚢枧_(tái)；

5. 滴定池加熱裝置；

6. 10μL微量注樣針

7. 5ml樣品進(jìn)樣針；

8. 電子天平（0.1mg）

滴定劑：容量法單組份試劑，當(dāng)量3mg/mL,國(guó)產(chǎn)；

溶劑：無(wú)水甲醇； 

輔助試劑：氯仿；

1. 使用儀器的“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約50ml的無(wú)水甲醇和氯仿混合溶液。設(shè)定滴定池溫度40℃，并等待溫度穩(wěn)定。
2. 使用儀器的“打空白”功能滴定至終點(diǎn)，以去除滴定池內(nèi)的水分，儀器就緒并保持終點(diǎn)的狀態(tài)。
3. 用經(jīng)過(guò)干燥處理的微量進(jìn)樣針抽取10μL純水，拭干針頭后放入天平稱量，選擇儀器標(biāo)定功能，將純水注入到滴定池內(nèi)液面以下，拭干針頭后放入天平稱量，將前后兩次稱量之差作為純水的重量輸入到儀器，開(kāi)始標(biāo)定。
4. 重復(fù)步驟3，反復(fù)測(cè)量3~5次，儀器會(huì)自動(dòng)保存標(biāo)定結(jié)果并計(jì)算出平均值作為試劑的滴定度。
5. 將黃油樣品加熱至40℃以增加樣品的流動(dòng)性，用5ml進(jìn)樣針抽取黃油樣品約3ml注入滴定池，將進(jìn)樣前后進(jìn)樣針的稱重之差作為樣品進(jìn)樣量輸入儀器，并開(kāi)始測(cè)量。

計(jì)量管體積：20mL

控制精度：0.75uL（20ml高精度計(jì)量管）

攪拌速度：20%

吸排試劑：自動(dòng)

輔助功能：方法保存，結(jié)果自動(dòng)計(jì)算存儲(chǔ)，設(shè)備檢定，廢液瓶滿警示功能

終點(diǎn)電流：60μA

滴定延時(shí)：30秒

終點(diǎn)延時(shí)：10秒

漂移扣除：開(kāi)啟

終點(diǎn)保持：開(kāi)啟

漂移值更新：自動(dòng)

延時(shí)設(shè)置：可根據(jù)需要設(shè)置延時(shí)滴定、終點(diǎn)延時(shí)功能應(yīng)對(duì)難溶樣品

樣品來(lái)源：

上海禾工科學(xué)儀器有限公司

環(huán)境濕度：

52%

環(huán)境溫度：

25 ℃

當(dāng)前漂移：

12．0 μL/min

樣品名稱：黃油

滴定度：3.3177mg/mL

測(cè)定次序

進(jìn)樣量

g

滴定體積

mL

含水量

mg

測(cè)定時(shí)長(zhǎng)

m:s

測(cè)定結(jié)果

%

1

2.6431

0.654

2.170

4：26

0.0821

2

2.5256

0.643

2.043

4：22

0.0809

3

2.4432

0.609

1.935

4：12

0.0792

4

2.8142

0.691

2.293

4：37

0.0815

5

2.6816

0.645

2.140

4：20

0.0798

平均值 %：

0.0807

RSD偏差 %：

1.4792

1. 由于黃油的溶解性不太好，導(dǎo)致水份在測(cè)定池中釋放緩慢，增加了滴定時(shí)長(zhǎng)，同時(shí)也明顯影響了儀器的度；但AKF-2010仍然保持了良好的測(cè)量度；
2. 黃油水份含量較低，無(wú)法加入太多樣品量；因此滴定過(guò)程中消耗的試劑體積少于1ml，嚴(yán)重影響了檢測(cè)結(jié)果的重復(fù)性；但即使這樣，AKF-2010測(cè)量結(jié)果的RSD偏差仍然在可以接受的范圍之內(nèi)；
3. 由于本次測(cè)量主要目的為了解儀器檢測(cè)性能與控制精度，加入樣品量較少，可能影響分析結(jié)果的重復(fù)性，如果在檢測(cè)過(guò)程中增加樣品進(jìn)樣量，使用試劑消耗體積超過(guò)1毫升，分析結(jié)果應(yīng)該會(huì)具有更高的重復(fù)性；

1. 終點(diǎn)判定方法升級(jí)更新后的AKF-2010在測(cè)量水份釋放緩慢的樣品具有更好的度；
2. 使用AKF-2010直接進(jìn)樣測(cè)量黃油中的水份，重復(fù)性較正常檢測(cè)有一定的下降，但仍在可接受范圍內(nèi)；建議增加進(jìn)樣量，使儀器消耗試劑體積達(dá)到1ML以上，以得到更好的重復(fù)性結(jié)果。

本方法可適用于脂肪類樣品的各種食用油，如花生油，菜籽油，豬油，橄欖油等。